МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ N-НИТРОЗОДИФЕНИЛАМИНА В ПИЩЕВЫХ МЯСО- И МЯСОРАСТИТЕЛЬНЫХ ПРОДУКТАХ

Аннотация:

Рассмотрены методические приёмы, используемые в практике разработки и применения методик определения химических соединений в пищевых продуктах для практических инструментальных исследований, используемых при проведении лабораторных исследований безопасности пищевой продукции. Предложен алгоритм разработки хромато-масс-спектрометрической методики определения одного из группы высокотоксичных, канцерогенных N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламина, N-нитрозометилэтиламина, N-нитрозодиэтиламина, N-нитрозопирролидинамина, N-нитрозоморфолинамина, N-нитрозодибутиламина, N-нитрозодипропиламина, N-нитрозопиперидинамина, N-нитрозоперидинамина и N-нитрозодифениламина в гомогенизированных консервированных пищевых мясо- и мясорастительных продуктах (мясные консервы). Алгоритм включал экспериментальную отработку параметров хроматографического и масс-спектрометрического определения аналита, выбор оптимальных условий пробоподготовки образцов мясных консервов для минимизации влияния матрицы: реакция переэтерификации жирных кислот, экстракция органическим растворителем, твердофазная экстракция; изучение полноты извлечения способом «введено - найдено»; установление метрологических характеристик измерительного процесса. Высокая чувствительность и селективность хромато-масс-спектрометрического определения N-нитрозодифениламина в образцах мясных консервов с нижним пределом определения 0,0002 мг/кг и максимальной погрешностью не более 23% достигнута за счёт применения комплекса методических приемов - подбором оптимальных условий хроматографического анализа: капиллярная колонка серии HP- FFAP 50т • 0,320 mm • 0,50 цт, температурный режим программирования колонки: начальная температура 50°С, повышение температуры до 120°С со скоростью 8"С/мин; от 120 до 185°С со скоростью 12°С/мин и от 185 до 240°С со скоростью 25°С/мин. с выдержкой при конечной температуре 5 мин.; режима работы масс-спектрометрического детектора: селективный ионный мониторинг (SIM) по трём характеристическим ионам анализируемого соединения 167, 168, 169 m/z. Использование реакции переэтерификации жирных кислот, содержащихся в мясных консервах, метилатом калия, удаление образовавшихся эфиров из образцов мясных консервов органическим растворителем (гексан), концентрирование N-нитрозодифениламина в водном слое на картриджах автоматической системы твердофазной экстракции обеспечивает извлечение N-нитрозодифениламина из исследуемых образцов на 99,94%. В процессе апробации хромато-масс-спектрометрической методики в образцах гомогенизированных консервированных пищевых мясо- и мясорастительных продуктов (мясные консервы) различных производителей обнаружено содержание N-нитрозодифениламина в диапазоне концентраций 0,030±0,011 3,89±0,83 мг/кг. Наиболее высокая концентрация N-нитрозодифениламина С=3,89±0,83 мг/кг обнаружена в образце мясных консервов «говядина + цыпленок».

Авторы:

Издание: Гигиена и санитария
Год издания: 2018
Объем: 5с.
Дополнительная информация: 2018.-N 1.-С.85-89. Библ. 15 назв.
Просмотров: 21