АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ СУБСТАНЦИИ ПРОИЗВОДНОГО (-)-ИЗОПУЛЕГОЛА — СОЕДИНЕНИЯ С АНАЛЬГЕТИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ — ПО ПОКАЗАТЕЛЯМ "ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРИМЕСИ" И "ДЕЙСТВУЮЩЕЕ ВЕЩЕСТВО"

Аннотация:

Предложена методика идентификации технологических примесей и определения содержания действующего вещества в субстанции перспективного ненаркотического анальгетика (2R,4R,AaR,7R,8aR )-4,7-диметил-2-(тиофен-2-ил)октагидро-2Н-хромен-4-ола (1) методом ВЭЖХ-УФ. В результате синтеза и выделения в соединении могут присутствовать технологические примеси, среди которых исходные реагенты — тиофен-2-карбальдегид и (-)-изопулегол, родственное соединение — стереоизомер субстанции 1, промежуточные соединения — продукты дегидратации 1. Разработанные хроматографические условия позволяют разделить возможные примеси и анализируемое соединение 1 с требуемым разрешением. Содержание исследуемых технологических примесей лежит ниже установленных пределов обнаружения: 0,056 мкг/мл — для тиофен-2-карбальдегида; 0,32 мкг/мл — для (-)-изопулегола; 0,22 мкг/мл — для стереоизомера; 0,18, 0,22 и 0,37 мкг/мл — для продуктов дегидратации. Рабочий диапазон концентраций методики находится в интервале от 0,50 до 10 мкг/мл. При оценке правильности открываемость имеет значения от 98,9 до 101,2%. Показано, что методика обладает достаточной,точностью, среднее значение относительного стандартного отклонения при оценке повторяемости составляет 0,7%, при оценке внутрилабораторной прецизионности составляет 0,8%, что ниже критических значений 2,0 и 3,0 %, соответственно.

Авторы:

Издание: Химико-фармацевтический журнал
Год издания: 2020
Объем: 6с.
Дополнительная информация: 2020.-N 2.-С.43-48. Библ. 19 назв.
Просмотров: 19