Определение 2,4-диметилгидроксибензола хроматографическими методами при химико-токсикологическом исследовании биологического материала

Аннотация:

Цель исследования. Разработка методики определения 2,4-диметилгидроксибензола (2,4-ДМГОБ) в биологическом материале. Аналитическими методами, используемыми в процеcce выполнения экспериментов, являлись экстракция, колоночная хроматография обычного давления, TCх, ГХ-MC и ВЭЖХ. Аля извлечения аналита из биоматрицы применяли настаивание с бинарным изолируюшим агентом диметилкетон— этилацетат (3:7), соблюдая массовое отношение «изолирующий агент— матрица» (2:1). Оптимальные условия полупрепаративного хроматографирования аналита достигались в колонке (150*10 мм) сорбента «Силасорб» С-18 при вымывании смесью ацетонитрил—вода (7:3), что было использовано в предложенной схеме очистки, сочетаюшей экстракцию и обращеннофазовую колоночную хроматографию. Для селективного определения 2,4-ДМГОБ методом TCX (пластины «Сорбфил») обосновано применение подвижной фазы тетрахлорметан-диоксан (9,5:0,5). Показана целесообразность подтверждающей идентификации аналита в виде 2,4-диметилтриметилсидилфенола с использованием ГX-MC (колонка DB-5MS EVIDEX (25 000*0,2 мм), стационарная фаза (5%-фенил)-метилполисилоксан, газ-носитель — гелий). Группа характерных частиц в масс-спектре триметилсилильного производного аналита представлена ионами 45; 59; 73; 82; 91; 105; 119; 135; 149; 163; 179; 194 т/г.Для подтверждаюшей идентификации и оценки количественного содержания 2,4-ДМГОБ применена ВЭЖХ (колонка Discovery C18 250*4,6 мм, элюирующая жидкость — ацетатный буферный раствор с pH 5,5 — ацетонитрил, 50:50). Предложена методика определения 2,4-ДМГОБ методом ВЭЖХ в биоматериале (ткани печени), которая отвечает критериям линейности, селективности, правильности, прецизионности и стабильности. Минимальное обнаруживаемое количество 2,4-ДМГОБ в биоматрице — 0,5 мкг/г, минимальное определяемое количество — 1,2 мкг/г.

Авторы:

Издание: Судебно-медицинская экспертиза
Год издания: 2024
Объем: 7с.
Дополнительная информация: 2024.-N 1.-С.40-46. Библ. 25 назв.
Просмотров: 15