Разработка и валидация методик спектрофотометрического определения проспидия хлорида по показателям «подлинность» и «количественное определение»

Аннотация:

Актуальность представленного исследования обусловлена необходимостью внедрения в практику контроля качества проспидия хлорида метода анализа, который характеризуется высокой чувствительностью, точностью, экспрессностью и доступностью. Цель исследования - разработка и валидация методики УФ-спектрофотометрического анализа проспидия хлорида - противоопухолевого лекарственного средства группы диспиропиперазина. Объектом исследования выступила лекарственная субстанция - порошок Проспидин (проспидия хлорид, серия 271222, срок годности до 12.2027 г., производства «УНИТЕХПРОМ БГУ»), Растворы с рабочим диапазоном концентрации от 0,05 до 0,2 моль/л для спектрофотометрического анализа приготовлены с использованием воды очищенной. Спектры поглощения с определением аналитической длины волны (Лmах, нм) и величины коэффициента молярной экстинкции в интервале от 200 до 400 нм получены и проанализированы на оборудовании Agilent Сагу 60. Валидационные параметры определены в соответствие с регламентом ОФС.1.1.0012 «Валидация аналитических методик». В результате выполнена валидационная оценка разработанных аналитических методик для определения подлинности и содержания действующего вещества методом УФ-спектрофотометрии, которая включала в себя испытания на специфичность (в присутствии NaCI 0,9% раствора), аналитическую область 0,05-0,2 моль/л, линейность (r=0,9997), правильность, прецизионность в вариантах повторяемости 3,89±0,24 (х ±SD) и внутрилабораторной воспроизводимости (эпсилон=2, 1%), а также устойчивость. Выводы. Анализ электронных спектров водных растворов проспидия хлорида продемонстрировал наличие R-полосы поглощения с характерной длиной волны в дальней УФ-области при Лmах=282±0,4 нм, а также Лmin=255±0,4 нм. Установлено, что поглощение при Лmах в диапазоне концентраций от 0,05 до 0,2 моль/л раствора проспидия хлорида, содержащего гетероатомы азота с неподеленными электронными парами, обусловлено реализацией так называемого формально запрещенного n->o* электронного перехода с участием молекулярных орбиталей. Характерный вид электронного спектра с Лmах и Лmin, соответствие закону Бугера-Ламберта-Бера в заданном интервале концентраций, рассчитанное значение молярного коэффициента экстинкции эпсилон(л*моль-1-см-1) позволяют использовать описанные выше спектральные характеристики для определения подлинности и содержания действующего вещества в контроле качества проспидия хлорида.

Авторы:

Издание: Вопросы биологической, медицинской и фармацевтической химии
Год издания: 2024
Объем: 8с.
Дополнительная информация: 2024.-N 6.-С.12-19. Библ. 8 назв.
Просмотров: 5