Особенности химико-токсикологического исследования производных 1,4-дигидропиридина

Аннотация:

Цель исследования. Изучение особенностей определения производных 1,4-дигидропиридина в биологическом материале при химико-токсикологических исследованиях. Материал и методы. В качестве методов анализа использовали жидкость-жидкостную экстракцию, полупрепаративную колоночную хроматографию, тонкослойную хроматографию (ТСХ) и газовую хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС). Результаты. Установлено, что изолирование производных 1,4-дигидропиридина из биоматериала наиболее целесообразно проводить путем последовательного (по 30 мин) настаивания с двумя порциями смеси ацетон-ацетонитрил (7,5:2,5) при соотношении масс извлекающей жидкости и биоматрицы 2:1. Выявлен оптимальный режим хроматографирования производных 1,4-дигидропиридина в колонке сорбента «Силасорб» С-18 с применением элюента ацетонитрил-вода (7:3), что реализовано в комбинированной очистке, включающей экстракцию этилацетатом из водно-ацетонитрильной среды и колоночную хроматографию аналитов. Для идентификации аналитов методом ТСХ (пластины «Сорбфил») возможно использование элюента бутанол-ацетон (5:5). Дополнительно идентификацию производных 1,4-дигидроксипиридина можно осуществлять с применением ГХ-МС (колонка HP-5 ms Ultra inert (30 000x0,25 мм), иммобилизованная фаза 5% фенил-95% диметилполисилоксан, подвижная фаза — гелий) по характерному времени удерживания и совокупностям ионов в масс-спектрах аналитов. Этот же метод применяли для количественного определения исследуемых соединений. Были разработаны методики определения амлодипина, нифедипина, нимодипина и фелодипина методом ГХ-МС в модельной биоматрице (ткань печени), которые показали соответствие валидационным требованиям по ряду основных критериев. Предельно обнаруживаемые и количественно определяемые уровни содержания рассматриваемых веществ в биоматрице не превышали соответственно 0,04—0,14 и 0,08—0,24 мг/г.

Авторы:

Издание: Судебно-медицинская экспертиза
Год издания: 2025
Объем: 8с.
Дополнительная информация: 2025.-N 2.-С.37-44. Библ. 24 назв.
Просмотров: 0